Réutilisation du phosphogypse prétraité par lavage à l'eau comme granulat pour remblai cimenté

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 16091 (2022) Citer cet article

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Le phosphogypse (PG) est réutilisé comme agrégat dans le remblai cimenté, ce qui améliore efficacement l'efficacité de réutilisation du PG. Cependant, les impuretés massives contenues dans les granulats de PG affecteraient négativement l'hydratation du liant, et donc détérioreraient le développement de la résistance du remblai. Cette recherche commence par l'étude de faisabilité sur le prétraitement du PG avec la méthode de lavage à l'eau. Sur la base du principe le plus économique de la demande en eau, les conditions optimales de lavage du PG ont été déterminées avec un temps d'agitation de 5 min et un rapport solide-liquide de 1:0,5. Ensuite, le PG d'origine et prétraité a été transformé en remblai. Par rapport à l'utilisation du PG d'origine, le coulis de remblai utilisant le PG prétraité avait de meilleures performances de fluidité, telles que la viscosité inférieure du coulis et le taux de ressuage plus élevé. De plus, avec le granulat prétraité PG, la résistance du remblai a été considérablement améliorée de plus de 8 fois. Enfin, le comportement environnemental du remblai cimenté a été étudié. En utilisant le PG prétraité comme agrégat, les concentrations de PO43− et de F− dans les eaux de purge et les lixiviats de remblai pourraient répondre à la norme chinoise de rejet intégré des eaux usées. Les résultats étendent la réutilisation du PG en tant que granulat d'une manière plus respectueuse de l'environnement, répondant aux besoins des mines durables.

Le remblai cimenté est un moyen efficace d'augmenter la récupération du minerai, d'améliorer les conditions de sécurité et de réduire l'élimination en surface des déchets solides. En tant que déchet solide typique, le phosphogypse (PG) est le sous-produit généré lors de l'exploitation des ressources en phosphate1,2,3. La production mondiale de PG est estimée à environ 100 à 280 Mt par an, dont la Chine contribue à 25 %4,5. Actuellement, le PG est recyclé comme additif dans les matériaux de construction, les modificateurs de sol et les productions de ciment, mais avec un taux d'utilisation limité de 15 %6,7,8. En 2008, Li et al.9 ont proposé de manière innovante une technique de remblai cimenté avec du PG comme agrégat, améliorant efficacement le taux d'utilisation du PG jusqu'à 60 %. Dans le processus de remblai PG cimenté, l'agrégat PG (plus de 80 % en poids sec) est mélangé avec du liant et de l'eau pour former une boue de remblai hétérogène, qui est ensuite pompée vers les zones souterraines exploitées. La boue s'assèche progressivement et se consolide, renforçant la résistance pour soutenir les parois rocheuses des mines souterraines.

En tant que matériau de remblai principal, l'agrégat PG est principalement composé de CaSO4·2H2O et contient également de grandes quantités d'impuretés telles que des acides résiduels, des phosphates, des fluorures et des métaux lourds10,11. Des études antérieures ont montré que les impuretés pouvaient gravement détériorer le processus d'hydratation du remblai et provoquer une pollution de l'environnement. Li et Fall12 ont ajouté du sulfate dans le remblai en pâte cimentée au laitier et ont constaté qu'une teneur élevée en sulfate avait un impact négatif sur la résistance au jeune âge et l'auto-dessiccation du remblai. Chen et al.13 ont exploré les effets du chlorure sur les propriétés mécaniques du remblai en pâte cimentée par la gangue. Les résultats ont montré que la résistance initiale du remblai diminuait évidemment lorsque la teneur initiale en chlore était supérieure à 40‰. Zhou et al.14 ont préparé un remblai cimenté en utilisant du PG avec diverses teneurs en phosphate et ont démontré que la résistance 120d diminuait de 2,04 à 0,30 MPa lorsque le phosphate dissous dans le PG augmentait de 29 à 377 mmol/kg. Lorsque la teneur en phosphate du PG dépasse 87 mmol/kg, cela a tendance à polluer l'environnement par les phosphates. En outre, il convient de noter que le PG est un déchet solide hyperacide avec une valeur de pH généralement inférieure à 3, par rapport aux autres agrégats de remplissage neutres1,15. Cependant, les réactions d'hydratation se produisent couramment dans des conditions fortement alcalines (pH > 11,5)16. Par conséquent, les acides résiduels dans le PG neutraliseraient les ions hydroxyle du liant et interféreraient avec la réaction d'hydratation du remblai, ce qui perturberait à son tour le développement de la résistance du remblai. En conséquence, il est nécessaire de prétraiter les PG pour atténuer les effets néfastes de leur utilisation secondaire.

En fait, plusieurs études ont montré que le prétraitement des déchets solides peut améliorer efficacement la maniabilité de la cimentation et réduire la pollution de l'environnement. Singh17 a décrit que le PG prétraité (traitant avec 3 à 4 % d'acide citrique aqueux) pouvait être utilisé comme additif à la place du gypse minéral pour la fabrication de ciment Portland ordinaire et de ciment de laitier Portland. Mao et al.18 ont lavé les cendres volantes avec de l'eau, et il a été constaté que le taux de consolidation des métaux lourds était supérieur à 92 % dans les cendres volantes traitées. Lorsqu'il a été préparé en tant que matériaux de cimentation, le taux de consolidation a encore été augmenté à plus de 99%, ce qui a entraîné une concentration de lixiviation des métaux lourds bien inférieure à la limite standard nationale. Sur la base de ces résultats, le prétraitement des granulats PG doit être envisagé pour réduire la teneur en impuretés, garantissant ainsi la sécurité pour l'exploitation minière et l'environnement.

Les protocoles de prétraitement PG sont actuellement principaux comme suit : traitements chimiques, thermiques et physiques19,20,21. Les traitements chimiques et thermiques du PG peuvent réduire efficacement les impuretés solubles et les matières organiques, mais le processus de fonctionnement est lourd et coûteux. Généralement, le traitement physique du PG, en particulier le lavage à l'eau, est toujours préféré dans l'industrie en raison de sa simplicité d'utilisation. Singh et al.22 ont lavé le PG à une proportion volumique de 1:3 pendant trois durées de 30, 50 et 65 min et ont constaté que 63,0 % des phosphates, 66,1 % des fluorures et 80,7 % des matières organiques pouvaient être éliminés. Par la suite, Zhao et al. 23 PG lavé avec un rapport massique de PG à eau de 1:10 pendant 30 min, et les résultats ont montré une réduction des phosphates solubles de 0,79 à 0,46%, des fluorures de 0,87 à 0,61% et du magnésium de 0,09 à 0%, respectivement. Ces résultats indiquent que les impuretés peuvent être réduites en lavant le PG avec des rapports solide-liquide (S/L) et des temps d'agitation variables. Bien que la méthode de lavage à l'eau ait été étudiée pendant des décennies, la plupart des études précédentes ne lavaient généralement le PG qu'une seule fois pour calculer l'efficacité du lavage. Cependant, le processus de lavage réel est influencé par plusieurs facteurs18,24. De plus, le PG est une substance légèrement soluble dans l'eau contenant une variété d'impuretés, et le processus de lavage à l'eau du PG doit être compliqué. Par conséquent, il est essentiel de déterminer les conditions optimales de lavage à l'eau qui sont bénéfiques pour les propriétés du remblai et respectueuses de l'environnement.

Le but de cette étude est d'explorer davantage l'effet du prétraitement des granulats sur le processus de remblai cimenté. En considérant différentes durées d'agitation, le nombre de temps de lavage et les rapports S/L, la condition optimale de prétraitement de lavage à l'eau de PG a été déterminée. Suite à cela, le PG d'origine avec différentes valeurs de pH initiales a été collecté comme groupe témoin. Par la suite, le PG d'origine et prétraité a été transformé en remblai cimenté. Les propriétés de la boue de remblai, la résistance et la microstructure des remblais durcis et les impacts résultants sur l'environnement ont été étudiés.

Cette étude a évalué des échantillons représentatifs de PG et de liant composite à Guizhou, en Chine. Le liant est composé de laitier phosphoreux jaune: cendres volantes: clinker de ciment dans un rapport 4: 1: 1, et 16 à 20% de chaux du rapport massique du laitier phosphoreux jaune est ajouté. Les principales compositions chimiques (mesurées par fluorescence X ; Bruker, Suisse) et les propriétés physiques (mesurées par un analyseur de taille de particules ; Malvern Instruments, Royaume-Uni) de PG avec différentes valeurs de pH ont été étudiées par le test de lixiviation toxique, comme indiqué dans le tableau 1.

Dans cette étude, différentes méthodes ont été utilisées pour laver le PG. En raison de la forte acidité du PG-1 avec une valeur de pH initiale de 1,75, qui a été sélectionné pour étudier les effets du temps d'agitation et du rapport S/L sur le lavage à l'eau du PG. Dans le test sur l'effet du temps d'agitation sur le PG, la masse humide de PG a été pesée selon le tableau 2. Ensuite, le PG et l'eau déminéralisée avec un rapport S/L de 1:2 ont été soigneusement mélangés avec un agitateur à une vitesse de 200 tr/min. Le mélange homogène a été retiré à 1, 2, 5, 10, 30, 60, 120 et 240 min, respectivement. Ensuite, le mélange a été centrifugé à 4000 tr/min pendant 15 min. Après centrifugation, le surnageant a été récupéré pour mesurer le pH et les concentrations de PO43-, F- et SO42-. Dans le test sur l'effet du rapport S/L sur le PG, quatre rapports ont été utilisés, allant de 1:0,5 à 1:2. Ensuite, le PG a été pesé avant d'être mélangé avec de l'eau déminéralisée d'un certain rapport et centrifugé après agitation pendant 5 min. Dans le test sur l'effet des valeurs de pH initiales sur le PG, les PG avec des valeurs de pH initiales de 1,75, 1,99 et 2,63 (PG-1, PG-2 et PG-3) ont été sélectionnés. Le PG a été pesé avant d'être mélangé avec de l'eau déminéralisée au rapport S/L de 1:0,5 et un temps d'agitation de 5 min. Ensuite, le mélange homogène a été centrifugé et le surnageant a été récupéré pour la mesure suivante. Le poids de PG sec, de PG humide, d'eau pour le premier lavage et chaque lavage ultérieur est indiqué dans le tableau 2.

Le coulis de remblai a été préparé en mélangeant le PG, le liant et l'eau désionisée avec une proportion massique de 5:1:6. Conformément au schéma expérimental, le PG et l'eau désionisée ont d'abord été mélangés uniformément dans le récipient agité pour éviter le blocage. Ensuite, le liant a été lentement versé dans le mélange PG et agité de manière homogène à 200 tr/min/min pendant 30 min. Ensuite, le coulis de remblai a été injecté dans des moules en plastique de dimensions internes 40 × 40 × 40 mm. Il y avait un petit trou de 0,2 mm au fond du moule pour drainer l'excès d'eau dans la suspension. Une fois la suspension durcie, les échantillons durcis ont été retirés des moules et durcis dans une chambre maintenue à une température constante de 20 ± 2 °C et une humidité de 90 ± 5 %. L'organigramme de ce travail est illustré à la Fig. 1.

Organigramme de l'expérience.

Le taux de saignement a été mesuré selon la norme chinoise GB/T 50080-2016. Le coulis de remblai a été injecté dans un récipient avec un couvercle puis placé sur un vibrateur pendant 20 s pour rendre le coulis plus dense. L'eau de saignement a été aspirée avec une seringue toutes les 30 minutes jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de sécrétion d'eau pendant trois fois consécutives. Le taux de saignement a été calculé en utilisant l'Eq. (1):

où B est le taux de ressuage (%), Vw est la masse d'eau de ressuage dans le conteneur (g), W est la masse totale d'eau dans le coulis de remblai (g), G est la masse totale de coulis de remblai (g) , Gw est la masse de coulis de remblai dans le conteneur (g).

La viscosité apparente est l'une des propriétés rhéologiques essentielles des boues de remblai25, qui affecte une série de conditions réelles telles que le transport et le pompage des boues. La viscosité apparente de la suspension a été évaluée selon la norme ASTM D2196-18 en utilisant un viscosimètre numérique DV-1 (Brookfield, USA). En raison de la réaction d'hydratation continue du lisier, afin d'assurer la fiabilité des données de test, la mesure doit être effectuée immédiatement après la préparation du lisier.

Le temps de prise initiale (IST) et le temps de prise finale (FST) du coulis de remblai ont été déterminés selon la norme chinoise GB/T 1346-2011 avec un appareil Viac. Le coulis de remblai préparé a d'abord été versé dans un moule Vicat, puis le moule a été légèrement secoué plusieurs fois pour racler l'excès de coulis. Enfin, mesurer et enregistrer IST et FST à intervalles réguliers avec une aiguille Vicat.

La résistance à la compression uniaxiale (UCS) est une méthode efficace et simple pour évaluer la qualité du remblai. Selon la norme chinoise JGJ/T 70-2009, les essais UCS ont été effectués sur des échantillons de remblai cimenté durcis pendant 28 jours avec une vitesse de déplacement de 0,1 mm/min à l'aide d'une machine servo-hydraulique (Hualong, Chine). Trois échantillons ont été utilisés pour chaque test UCS, et les valeurs moyennes ont été calculées.

L'analyse au microscope électronique à balayage (SEM) a été réalisée avec HELIOS NamoLab 600i (FEI, USA) pour analyser la microstructure et les types d'éléments des échantillons de PG et de remblai. Après les tests UCS, les échantillons cassés ont été immédiatement placés dans la solution d'éthanol anhydre pour empêcher la réaction d'hydratation. Ensuite, les échantillons ont été séchés à 40°C dans une étuve jusqu'à obtention d'un poids constant. En raison de la conductivité inférieure des échantillons de PG et de remblai, la surface des échantillons a été recouverte d'or (Au) pendant 240 s pour satisfaire aux exigences de conductivité.

Afin d'étudier la concentration d'impuretés dans les échantillons de PG et de remblai, le test de lixiviation toxique a été effectué conformément à HJ 557-2010. Après durcissement pendant 28 jours, les échantillons de remblai ont été broyés et tamisés à travers un tamis de 3,0 mm. Les poudres ont été mélangées avec de l'eau déminéralisée dans un récipient à une proportion massique de 1:10 et agitées à 110 rpm/min sur un agitateur rotatif pendant 8h. Ensuite, les mélanges ont été placés sur la table pendant 16 h. Enfin, les mélanges ont été filtrés à travers un filtre de 0,45 mm et les lixiviats ont été collectés pour une analyse plus approfondie.

La valeur du pH du PG, de l'eau de ressuage et du lixiviat du test de lixiviation toxique a été mesurée par un pH-mètre (Ohaus, US). Les concentrations de SO42− et PO43− ont été déterminées par spectrophotométrie de molybdate d'ammonium tétrahydraté (Shimadzu, Japon). Le total des solides dissous (TDS) et la concentration de F− ont été mesurés par un compteur TDS (Ohaus, États-Unis) et une électrode sélective aux ions fluor (Leici, Chine), respectivement.

En raison des processus de production et de l'environnement des stocks, différentes quantités d'impuretés sont contenues dans le PG. Pendant ce temps, les types d'impuretés sont également affectés par les acides résiduels dans le PG26,27. Dans cette étude, la valeur du pH est utilisée comme indice pour évaluer l'efficacité du lavage. Les études suivantes visent à fournir un temps d'agitation et un rapport S/L optimaux pour le lavage à l'eau réel du PG.

Le PG et l'eau déionisée avec un rapport massique de 1:2 ont été soigneusement mélangés et le mélange a été retiré à 1, 2, 5, 10, 30, 60, 120 et 240 min, respectivement. La valeur du pH et les concentrations de PO43−, F− et SO42− dans le mélange sont indiquées sur la Fig. 2.

Variations de PG avec différents temps d'agitation : (a) valeur du pH et TDS, (b) concentrations de PO43-, F- et SO42-.

Comme présenté sur la figure 2a, avec la première minute d'agitation, la valeur du pH de PG a atteint 1,86 et est restée stable par la suite. L'augmentation de la valeur du pH était principalement due aux acides résiduels absorbés à la surface des cristaux de PG, qui se détachaient facilement de la surface du PG et s'échappaient dans la solution pendant le processus d'agitation. De plus, on peut voir sur la figure 2b que la concentration d'impuretés a montré des changements évidents dans les 5 min. Cette ondulation des concentrations d'impuretés était due à des réactions chimiques compliquées se produisant dans la solution de PG, telles que la dissolution et la recristallisation de CaSO4·2H2O, les échanges d'ions de PO43−, F− et SO42−28. Ensuite, les impuretés ont atteint un état d'équilibre après 5 min, et les concentrations de PO43−, F− et SO42− se sont stabilisées à environ 3500 mg/L, 1200 mg/L et 14 000 mg/L, respectivement. Le TDS est également resté à environ 8800 ppm en 5 minutes (voir la figure 2a), ce qui indique que les ions dissous absorbés à la surface du PG ont bien été diffusés dans la solution. En général, on peut en déduire que le temps d'agitation optimal pour le lavage à l'eau PG est de 5 min dans cette étude.

La demande en eau affecte la main-d'œuvre et les ressources matérielles qu'une entreprise doit investir. Dans le processus de lavage à l'eau proprement dit, le rapport S/L peut être directement lié à la demande en eau. Dans cette étude, la demande en eau est définie comme le rapport entre l'eau consommée pour le lavage du PG et le poids sec du PG. Par conséquent, PG a été lavé avec différents rapports S/L de 1 : 0,5, 1 : 1, 1 : 1,5 et 1 : 2 pendant 5 min à chaque fois jusqu'à ce que le pH atteigne une valeur prédéfinie. Selon les résultats des recherches précédentes et les expériences accumulées, lorsque le pH du PG est d'environ 5,00, il a peu d'influence sur la technique de remblai cimenté au PG29,30.

Comme le montre clairement la figure 3a, la valeur du pH a augmenté avec la demande en eau. La croissance progressive de la valeur du pH était due à l'élimination des acides résiduels par lavage à l'eau. Avec une valeur de pH de 5,00 comme cible, le lavage PG avec le rapport S/L de 1:0,5 nécessitait une demande en eau de 14. Alors que la demande en eau du lavage PG avec le rapport S/L de 1:1, 1:1,5 et 1:2 était de 1,3, 1,5 et 1,6 fois supérieur à celui de 1:0,5, respectivement. En ce qui concerne l'évolution des concentrations d'impuretés lors du lavage à l'eau, les Fig. 3b–d présentent les courbes de variation des concentrations de PO43−, F− et SO42− avec la demande en eau. On peut voir que les concentrations de toutes les impuretés ont considérablement diminué au cours des premières périodes de lavage, et plus de 80 % des impuretés ont été éliminées lors des 8 premières demandes de lavage. Puis le rythme des changements s'est progressivement ralenti. Il convient de noter qu'avec l'augmentation du rapport S/L de 1:0,5 à 1:2, les efficacités d'élimination de PO43−, F− et SO42− ont légèrement changé. Selon les résultats ci-dessus, on peut en déduire que lorsque le PG est lavé plusieurs fois avec un rapport S/L inférieur, une augmentation plus rapide de la valeur du pH du PG et une réduction plus significative de la concentration en impuretés peuvent être obtenues avec le demande minimale en eau. Par conséquent, le rapport S/L de 1:0,5 peut être considéré comme le rapport optimal avec une efficacité acceptable dans cette étude.

Variations de PG avec différents rapports S/L : (a) pH, (b) PO43−, (c) F−, (d) SO42−.

La structure morphologique du PG avec et sans prétraitement a été observée par analyse SEM. La figure 4a est l'image SEM du PG d'origine avec une valeur de pH de 1,75, et la figure 4b est l'image SEM du PG prétraité avec une valeur de pH de 5,15. Il est bien connu que les cristaux de PG sont des structures en forme de plaque31. De toute évidence, de grandes quantités de petites particules irrégulières ont été absorbées à la surface des cristaux de PG qui ont pu être directement identifiées sur la figure 4a. En comparaison, comme le montre la figure 4b, le lavage à l'eau n'a pas modifié la structure des cristaux de PG. Cependant, la quantité de particules irrégulières initialement fixées sur les cristaux de PG a considérablement diminué et la surface est devenue lisse. Pour mieux comprendre la composition des particules irrégulières, une analyse EDS a été effectuée. Les résultats ont montré que Ca, O et S massifs ont été détectés dans les particules irrégulières, et une certaine quantité de F, P, K, Al et Si a également été mesurée (voir Fig. 4d, e). Par conséquent, on considère que ces petites particules fixées à la surface du PG pourraient être des particules d'impuretés. Les images SEM confirment également que le lavage à l'eau pourrait éliminer efficacement les impuretés.

Images SEM de PG : (a) PG-1 d'origine avec une valeur de pH de 1,75, (b) PG-1 prétraité avec une valeur de pH de 5,15, (c) EDS de PG, (d) EDS d'impureté-1, ( e) EDS d'impureté-2.

Trois lots de PG (PG-1, PG-2 et PG-3) avec un pH initial de 1,75, 1,99 et 2,63 ont été sélectionnés pour étudier l'effet du lavage à l'eau sur le pH initial du PG. Le PG a été lavé avec un rapport S/L de 1:0,5 et un temps d'agitation de 5 min tel que déterminé à partir des tests ci-dessus jusqu'à ce que la valeur du pH du PG soit de 5,00. Comme présenté sur la figure 5a, pour le PG avec un pH initial de 2, 63, le pH a été élevé à 3, 00 uniquement en lavant 6 fois. Et après 20 lavages, la valeur du pH était supérieure à 5,00. Cependant, pour le PG d'origine avec un pH initial de 1,75 et 1,99, 28 et 24 lavages ont été nécessaires pour élever le pH à 5,00. Il est évident que PG avec une valeur de pH inférieure contenait plus de H+, et plus d'eau était nécessaire pour éliminer l'acidité et augmenter la valeur de pH de PG. Ainsi, PG avec une valeur de pH initiale inférieure a besoin de plus de temps de lavage pour atteindre la valeur de pH spécifiée.

Variations du PG prétraité avec différentes valeurs de pH initiales : (a) pH, (b) PO43-, (c) F-, (d) SO42-.

En ce qui concerne les concentrations d'impuretés dans le PG d'origine, on peut voir que plus le pH initial du PG est élevé, moins il y a d'impuretés observées. Cela pourrait être attribué au fait que certaines impuretés ont été éliminées sous les différents environnements de stockage et facteurs d'altération, ce qui a entraîné une moindre teneur en impuretés dans le PG 10 d'origine. L'effet des temps de lavage sur la concentration de PO43−, F− et SO42− est illustré à la Fig. 5b–d, respectivement. La concentration d'impuretés a chuté rapidement avant le lavage 10 fois, ce qui signifie que les impuretés solubles excessives sur la surface PG peuvent être facilement dissoutes dans le liquide. Cependant, la vitesse descendante a progressivement diminué dans les lavages suivants, entraînant une diminution correspondante de l'efficacité d'élimination. Comparé à PG-1 et PG-2, PG-3 a nécessité moins de temps de lavage pour éliminer les impuretés. La différence de 5 % d'efficacité d'élimination entre deux lavages adjacents est définie comme la stabilisation de PG dans cette étude. Comme le montre la figure 5b, la concentration de PO43− dans PG-3 n'a été stabilisée que par 6 lavages. Alors que pour PG-1 et PG-2, 15 et 8 temps de lavage étaient nécessaires, respectivement. Pour F-, plus de lavages ont été nécessaires pour se stabiliser, et il y avait 16 lavages pour PG-3, qui avait la plus faible teneur initiale en F-. Cela indiquait que F− serait publié en continu dans PG à long terme. Finalement, lorsque les PG ont tous été lavés à la valeur de pH de 5,00, les impuretés dans la solution de lavage ont varié de 5 à 8 mg/L de PO43−, 6 à 75 mg/L de F− et 1400 à 1750 mg/L de SO42−. Ce résultat en déduit que même après plusieurs lavages, les concentrations de F− et de SO42−dans le PG restent élevées, ce qui pose des risques potentiels pour l'environnement s'il n'y a pas de traitement supplémentaire.

Afin d'étudier l'influence du PG prétraité sur les propriétés du coulis de remblai, PG-1, PG-2 et PG-3 ont été lavés à des valeurs de pH de 3,50 et 5,00, respectivement. Les conditions de lavage sont basées sur le principe le plus économique de la demande en eau déterminée par les tests ci-dessus (le rapport S/L de lavage optimal de 1:0,5 et un temps de lavage de 5 min). De plus, PG-4 et PG-5 avec un pH initial de 3,52 et 4,99 ont été sélectionnés comme groupes témoins. Les résultats expérimentaux de viscosité, vitesse de ressuage et temps de prise (IST et FST) sont présentés dans le tableau 3.

Dans le processus de remblayage, la boue est généralement mélangée à la surface du sol, puis pompée dans le goaf à travers le pipeline. Une viscosité excessive du lisier peut entraîner une série de problèmes lors du mélange, du pompage et du transport du lisier32. La figure 6 montre la variation de la viscosité de la suspension avec différentes valeurs de pH de PG. En utilisant le PG d'origine comme agrégat, la viscosité du coulis de remblai a diminué de 769·s à 490 mPa·s, avec l'augmentation de la valeur du pH du PG d'origine de 1,75 à 2,63. La diminution indique que la valeur du pH de l'agrégat a un effet significatif sur le coulis de remblai. Comme dans cette étude, la viscosité a diminué d'environ 75 % lorsque le PG (PG-1, PG-2 et PG-3) a été lavé à une valeur de pH d'environ 5,00, ce qui était plus favorable à l'écoulement du lisier29. Ces diminutions peuvent s'expliquer par le fait que la surface des cristaux de PG devient lisse après le lavage des acides résiduels, réduisant le nombre de contacts directs cristal-cristal et augmentant l'épaisseur du film lubrifiant autour du cristal33. Ainsi, la force de frottement et la résistance différentielle de pression sont continuellement réduites pendant le processus d'écoulement de la suspension, ce qui se manifeste par une diminution de la viscosité.

Variation de viscosité dans le coulis de remblai.

Le taux de ressuage affecte la durabilité et la résistance du remblai durci, qui est l'une des principales propriétés physiques34. Comme le montrent la figure 7 et le tableau 3, le prétraitement de PG a affecté de manière significative le taux de saignement de la suspension. Avec l'augmentation du pH pendant le processus de lavage, le taux de saignement des trois groupes PG-1, PG-2 et PG-3 a augmenté de manière significative de 120 %, 119 % et 100 %, respectivement. Cette augmentation a été causée par la réduction des acides résiduels et des impuretés dans le PG, ce qui a réduit la viscosité du coulis de remblai et affaibli la capacité d'absorption d'eau libre du coulis. Par conséquent, la performance macroscopique est l'augmentation progressive du taux de saignement. Pour le PG d'origine, à mesure que la valeur initiale du pH passe de 1,75 à 2,63, le taux de saignement a augmenté de 52 %, ce qui est également attribué à cette raison. La variation de la viscosité et du taux de ressuage indique que le prétraitement de lavage à l'eau peut améliorer efficacement la fluidité et le transport de la boue de remblai.

Variation du taux de ressuage dans le coulis de remblai.

Le temps de prise affecte la cimentation et la résistance initiale du remblai lors du processus de remblayage35. Le temps de prise initial (IST) et le temps de prise final (FST) du coulis de remblai sont présentés à la Fig. 8 et au tableau 3. Le coulis préparé à partir des PG-1 et PG-2 d'origine n'a pas été complètement durci en 7 jours, de sorte que le IST et FST n'ont pas été mesurés. Une explication possible de cette découverte pourrait être que la valeur initiale du pH de PG-1 et PG-2 est relativement faible. Avec l'ajout de liant dans le PG, le liant a d'abord réagi avec le PG dans une réaction de neutralisation, ralentissant par conséquent la réaction d'hydratation et prolongeant le temps de prise31. Pour le coulis de remblai préparé à partir de PG prétraité, le liant pourrait participer plus rapidement et plus largement à la réaction d'hydratation, raccourcissant ainsi les temps de prise. On peut voir de manière évidente à partir de la figure que lorsque la valeur de pH de PG-1 et PG-2 a été lavée à 3,50, les temps de prise ont été considérablement raccourcis. Lorsque la valeur du pH a augmenté à 5,00, l'IST de PG-1 et PG-2 a continué à diminuer pendant 5 h et 12 h, et le FST a été réduit de 16 h et 8 h, respectivement. Lorsque la valeur du pH du PG-3 a été lavée à 5,00, l'IST et le FST ont été réduits de 35 % et 46 %. Dans l'ensemble, les résultats des temps de prise permettent de conclure que l'augmentation de la valeur du pH du PG prétraité facilite la solidification de la suspension de remblai dans le remblai durci.

Variation du temps de prise dans le coulis de remblai : (a) IST, (b) FST.

La boue de remblai est pompée dans le goaf puis cimentée dans un remblai durci avec une certaine résistance, et la résistance affecte directement la stabilité du chantier36. Des études ont montré que la résistance statique 28d requise pour un remblai cimenté sans exposition est généralement supérieure à 0,2 MPa28,37. Ici, la résistance à 28d du remblai PG cimenté avec et sans prétraitement a été mesurée, comme illustré à la Fig. 9.

Résistance à la compression non confinée du remblai 28d préparé par PG avec et sans prétraitement.

La figure 9a montre que le prétraitement des granulats PG pourrait bien améliorer la résistance du remblai. La résistance du remblai a été améliorée de manière significative par 8,1 fois, 6,2 fois et 2,7 fois en prétraitant les trois lots d'agrégats. Cette augmentation de la résistance du remblai peut s'expliquer par les trois raisons suivantes. D'une part, il est connu que la résistance du remblai provient du chevauchement et de la liaison étroite des granulats PG et des produits d'hydratation du liant38. Le prétraitement a lissé la surface du PG et facilité le chevauchement des produits d'hydratation et des agrégats. D'autre part, le PG contient de l'acide résiduel, qui pourrait consommer l'alcalinité du liant et réduire les produits d'hydratation. Comme mentionné au point 3.4.1, le pH du coulis de remblai préparé à partir de PG-1-O et de PG-2-O est d'environ 8, ce qui fait que la résistance 28d du remblai durci est inférieure à 0,15 MPa. Le lavage à l'eau pourrait éliminer la majorité des acides résiduels dans le PG. Lorsque la valeur du pH du PG prétraité a atteint 3,50 et 5,00, la valeur du pH de la suspension a atteint environ 12,8, ce qui pourrait assurer le déroulement de la réaction d'hydratation. La troisième raison du prétraitement améliorant la résistance du remblai était la réduction des impuretés solubles. Les anions en excès dans le PG réagiraient avec le Ca2+ du liant, formant des précipitations insolubles attachées aux produits d'hydratation, diminuant ainsi la qualité des produits d'hydratation. Comme le montrent les Fig. 3 et 5, la teneur en impuretés dans le PG a considérablement diminué après le prétraitement, de sorte que la qualité des produits d'hydratation s'est améliorée et la résistance du remblai a augmenté en conséquence. De plus, lorsque le PG avec une valeur de pH initiale relativement faible (1,76, 1,99 et 2,63) a été lavé à pH 3,50, une augmentation évidente de la résistance a été observée, indiquant qu'un lavage à l'eau approprié pourrait bien améliorer le développement de la résistance du remblai. Cependant, lorsque la valeur du pH est passée de 3,5 à 5,0, une très légère augmentation a été observée pour la résistance du remblai 28d. Ce résultat indique qu'un prétraitement excessif des granulats n'a pas aidé à la résistance du remblai.

La figure 9b montre la résistance du remblai préparé à partir de PG lavé à la même valeur de pH. Deux PG avec un pH initial de 3,52 et 4,99 ont été sélectionnés comme groupe témoin. Lorsque le PG avec un pH initial différent a été lavé à la même valeur de pH, le remblai a obtenu une résistance 28d similaire. Par exemple, en utilisant du PG avec une valeur de pH de 3,50 comme agrégat (quatre lots, prétraités ou originaux), la résistance du remblai à 28 jours était similaire à environ 0,9 MPa. Ce résultat indique que la valeur du pH pourrait être utilisée comme indice pour évaluer la qualité du PG. Pour réduire les coûts, le degré de lavage à l'eau doit être contrôlé dans une plage raisonnable basée sur la méthode d'extraction réelle des mines.

Les images SEM présentées à la Fig. 10 décrivent un aperçu des observations microscopiques du remblai préparé par PG-2 avec et sans prétraitement. Un grand nombre de cristaux de PG en forme de plaque exposés peuvent être vus sur la figure 10a, entrecoupés d'une petite quantité de gel C – S – H et d'ettringite (AFt). Lorsque le PG a été prétraité, la teneur en produits d'hydratation a sensiblement augmenté d (voir Fig. 10b, c), entraînant une augmentation de la résistance de 4, 7 et 5, 2 fois. Par conséquent, le lavage à l'eau des granulats peut améliorer efficacement la résistance du remblai PG cimenté.

Images SEM d'échantillons de remblai PG cimentés : (a) PG-2-O, (b) PG-2-P-3.50, (c) PG-2-P-5.00.

La majorité des impuretés pourraient être soit éliminées par un prétraitement de lavage à l'eau, soit solidifiées/stabilisées (S/S) par des réactions d'hydratation du liant. Cependant, il reste à explorer si l'eau de ressuage du coulis de remblai et l'eau de lessivage du remblai cimenté transportent des impuretés non consolidées et s'échappent dans les eaux souterraines36. Par conséquent, il est nécessaire de bien comprendre le comportement environnemental des impuretés dans le processus de remblayage.

La figure 11 représente la concentration de PO43−, F− et SO42− dans l'eau de purge préparée à partir de PG avec et sans prétraitement. En comparant la concentration de PO43− dans le PG et l'eau de ressuage, il a été constaté que la réaction d'hydratation était capable de consolider 99 % de PO43−, ce qui a également été démontré par l'étude précédente31. Cependant, des concentrations relativement élevées de PO43− (35,84 mg/L et 30,15 mg/L) ont été observées dans l'eau de purge avec PG-1-O et PG-2-O. Lorsque l'agrégat PG a été lavé à l'eau, la concentration de PO43− dans toutes les eaux de purge a été réduite à moins de 0,5 mg/L, comme le montre la figure 11a. Quant au F−, la concentration de F− a diminué à 4 ~ 6 mg/L (voir Fig. 11b) après le prétraitement. De plus, comme on peut le voir sur la figure 11(c), avec l'augmentation de la valeur du pH du PG prétraité, la concentration de SO42− dans l'eau de saignement des groupes PG-1 et PG-2 a progressivement diminué de 4 000 à 5 000 mg/ L à environ 1300 mg/L. Dans l'ensemble, le lavage à l'eau du PG pourrait bien éliminer les impuretés, conduisant à des concentrations plus faibles d'impuretés dans l'eau de ressuage. De plus, on peut également observer que lorsque le pH du PG a été lavé à environ 3,50, les impuretés dans l'eau de purge pouvaient être maintenues à des niveaux relativement stables. Parmi eux, la concentration de PO43− et de F− respecte la norme chinoise GB8978-1996 pour le rejet intégré des eaux usées (concentration de F− < 10 mg/L et PO43− < 0,5 mg/L).

Variation des impuretés dans l'eau de purge : (a) PO43−, (b) F−, (c) SO42−.

Le test de lixiviation de toxicité a été réalisé sur les remblais durcis pendant 28 jours, et le degré de S/S des impuretés dans le remblai cimenté PG a été étudié, comme indiqué dans le tableau 4. Les concentrations de PO43− dans tous les lixiviats étaient inférieures à 0,5 mg/L, et les concentrations de F− étaient inférieures à 10 mg/L (sauf pour le PG-1-O), ce qui répondait à la norme chinoise de rejet intégré des eaux usées. Les concentrations de SO42− ont été contrôlées à environ 30 mg/L, sauf pour le PG-1-O avec une concentration de SO42− jusqu'à 104 mg/L. Près de 100 % du PO43−, plus de 99,3 % du F− et du SO42− dans les PG prétraités ont été consolidés. Cela a également prouvé que le remblai préparé avec du PG prétraité pouvait réduire considérablement la pollution environnementale du PG.

Le but de cette étude était d'étudier les effets des temps d'agitation, du rapport S/L et de la valeur initiale du pH du PG sur les propriétés mécaniques et le comportement environnemental du remblai en utilisant le PG lavé à l'eau comme agrégat. Les résultats expérimentaux montrent que le prétraitement des granulats pourrait effectivement améliorer les performances du remblai. Les conclusions suivantes peuvent être tirées :

Le processus de prétraitement PG a été optimisé pour le remblai, y compris un temps d'agitation de 5 min, le rapport S/L de 1:0,5.

L'utilisation de PG prétraité comme agrégat a amélioré efficacement la maniabilité de la suspension de remblai et amélioré le développement de la résistance du remblai durci.

Le prétraitement de lavage à l'eau a considérablement réduit la teneur en impuretés dans l'eau de ressuage et les lixiviats du remblai. Finalement, près de 100 % du PO43−, plus de 99,3 % du F− et du SO42− du PG ont été fixés dans le remblai.

Les eaux usées générées après le lavage du PG pourraient être traitées en premier. Par exemple, en ajoutant le CaO commun directement aux eaux usées, ce qui est relativement facile à exploiter. L'eau traitée pourrait encore être utilisée pour laver le PG, réalisant la circulation des ressources en eau.

En pratique, il est recommandé d'utiliser la valeur du pH du PG comme paramètre de sélection de la méthode de prétraitement pour répondre aux exigences mécaniques et environnementales du remblai dans les mines.

Les auteurs déclarent la disponibilité des données utilisées dans la recherche pour obtenir les résultats rapportés dans le manuscrit sur demande raisonnable.

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École d'ingénierie des ressources et de la sécurité, Central South University, 932 Lushan South Rd, Changsha, 410083, Chine

Yanan Zhou, Xibing Li, Ying Shi et Quanqi Zhu

École de génie des matériaux, Institut de technologie de Changshu, 99 South Third Ring Rd, Changshu, 215500, Chine

Jing du

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YZ et YS ont rédigé le texte principal du manuscrit et préparé toutes les figures et tous les tableaux. Tous les auteurs ont analysé, discuté et globalisé les résultats.

Correspondance avec Ying Shi.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Zhou, Y., Li, X., Shi, Y. et al. Réutilisation du phosphogypse prétraité par lavage à l'eau comme granulat pour remblai cimenté. Sci Rep 12, 16091 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20318-0

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Reçu : 19 juin 2022

Accepté : 12 septembre 2022

Publié: 27 septembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-20318-0

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